一、氯化法：将液氯汽化，通入氯气干燥塔脱水而成干燥的氯气，把干燥的氯气通入反应器中与三氯化磷液体进行氯化反应，氯气需一直通至由溶液经糊状再转变成完全干燥的结晶产品为止，即得五氯化磷成品。其反应方程式为：PCI3+Cl2→PCI5可通入二氧化碳气体将残余氯气排出，再加以回收。

二、反应装置是一只磨口的三颈圆底烧瓶，中间安装有滴液漏斗，两边各安装进气管和出气管。从氯气钢瓶中放出的氯气经过安全瓶和盛有浓硫酸的洗气瓶(也作计泡器用)进入烧瓶中，出气管口应连上干燥管。向烧瓶中通入氯气，使全部仪器充满氯气后，从滴液漏斗将三氯化磷滴入，滴加速度应稍快，约每分钟一滴(否则滴管口上会被生成的五氯化磷堵住)。边通氯气边滴加三氯化磷，三氯化磷加完后再继续通氯气5min。静置半小时，使反应完全。产品装入磨口玻璃瓶中。